《表3 反应温度和时间对化合物1收率的影响》

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《"N-(2,6-二氯-4-氰基苯基)-2-甲氧基烟酰胺合成研究"》

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温度和反应时间对反应收率的影响（见表3）。在物料比n（3）∶n（4）=1.0∶1.1，LiHDMS用量为n（LiHDMS）∶n（3）=1.0∶1.4，反应时间为12 h，反应温度25℃时，TLC监测没有产物形成。随着温度的升高，收率明显提高，当达到回流温度时，收率达52.2%。延长反应时间从12 h至14 h时，收率继续增加56.8%，反应时间延长至16 h，TLC监测原料反应完全，而收率没有明显变化。所以适宜反应温度为回流温度，反应时间14 h。