《表3 反应温度和时间对化合物3收率的影响》

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《2-氨基-4-甲氧基氯代苯甲酸的合成研究》


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注:n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1.2,反应溶剂DMF。

反应温度和时间对于产物的影响如表3所示,随着反应温度从25℃提高到50℃,收率变化较小,而当温度升高到80℃,反应16 h时收率反而降低,主要原因可能是副产物增加。所以确定最佳反应温度为室温25℃。在确定温度不变的情况下,延长法应时间至18 h,收率没有明显提升,而反应时间缩短到14 h时,收率明显降低。所以确定适宜反应时间为16 h。