《表1 酰氯化反应的温度和反应时间对化合物3的粗品收率和纯度的影响(x±s,n=3)》
酰氯化反应过程中的高温和较长的反应时间均可能导致4的产生,因此,在其他条件与实验部分2.1和2.2相同的情况下,本文着重研究了酰氯化反应的时间和温度对化合物3粗品的收率和纯度的影响。文献中以氯化亚砜为酰氯化试剂制备化合物2的反应温度为70~80℃[12,20,26-28]。因此,本文选择70和80℃两个反应温度来进行考察实验;反应时间的选择是基于在70℃条件下反应2 h时,TLC监测发现原料1反应完全,因此选择1、2和3 h 3个时间点进行对比实验,以确定最佳的反应时间。共进行3次平行实验(表1)。
图表编号 | XD00147539600 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.05.30 |
作者 | 徐玉茹、钟武 |
绘制单位 | 北京军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所、北京军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |