《表6 反应温度对中间体Ⅲ收率和纯度的影响》

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《盐酸达泊西汀的合成及工艺优化》

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按“2.4”项下方法，中间体Ⅱ依次进行磺酸酯化、二甲胺SN2亲核取代，生成中间体Ⅲ。本研究考察了反应底物二甲胺的状态（气态和液态）和反应温度（15、25、35℃）对中间体Ⅲ合成的影响。结果显示，采用二甲胺气体（由33%二甲胺水溶液加热、干燥制备）作为反应底物时，中间体Ⅲ的收率和HPLC法测得的纯度均较低，且反应过程中很难定量控制，如果通气量少会使反应不完全，如果通气量过大则会造成浪费和环境污染；而采用二甲胺2M四氢呋喃溶液为反应底物时，则能准确控制二甲胺的投料量，避免浪费和污染，合成的中间体Ⅲ的收率和纯度也均高于前者；随着反应温度的升高，中间体Ⅲ的收率逐渐增加，纯度先增加后降低；当反应温度为25℃时，收率较高，纯度最高。综合考虑，选择二甲胺2M四氢呋喃溶液作为该工艺的反应底物，反应温度为25℃。二甲胺状态对中间体Ⅲ收率和纯度的影响详见表5，反应温度对中间体Ⅲ收率和纯度的影响详见表6。