《表2 反应温度对中间体Ⅰ收率的影响》
反应温度也是工艺优化的重中之项,为降低工艺生产的能量消耗,实验对烷基化的温度选择做出了筛选。其他条件(3,4-二羟基苯甲醛为3 g、n(3,4-二羟基苯甲醛)∶n(氯代二氟乙酸甲酯)=1∶1.2、DMF溶剂量10 m L、催化剂为K2CO3、反应4 h)不变,分别作了五个不同温度的反应。实验结果如表2所示,在相同条件下,反应温度从50℃升高至70℃,产品产率先提高在降低。70℃时收率到达最高,产率为66.34%。因此,确定该步反应的最佳反应温度为70℃。
图表编号 | XD00194699500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2021.01.30 |
作者 | 高有军、陈意发、唐龙、冯筱晴 |
绘制单位 | 常茂生物化学工程股份有限公司(江苏省生化手性工程技术研究中心)、常州大学药学院医学院(筹)、常州大学机械与轨道交通学院、常州大学药学院医学院(筹) |
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