《表2 反应温度对中间体Ⅰ收率的影响》

《表2 反应温度对中间体Ⅰ收率的影响》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《苯甲酰胺类磷酸二酯酶(Ⅵ)型抑制剂合成工艺优化》


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反应温度也是工艺优化的重中之项,为降低工艺生产的能量消耗,实验对烷基化的温度选择做出了筛选。其他条件(3,4-二羟基苯甲醛为3 g、n(3,4-二羟基苯甲醛)∶n(氯代二氟乙酸甲酯)=1∶1.2、DMF溶剂量10 m L、催化剂为K2CO3、反应4 h)不变,分别作了五个不同温度的反应。实验结果如表2所示,在相同条件下,反应温度从50℃升高至70℃,产品产率先提高在降低。70℃时收率到达最高,产率为66.34%。因此,确定该步反应的最佳反应温度为70℃。