《表2 中间体M4制备中投料比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响》

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《Tolpyralate的合成与除草活性研究》

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在中间体M4的制备中，笔者考察了投料比、反应温度和反应时间对反应转化率（HPLC法）的影响，相关数据见表2。由表2可见，中间体M3与乙二醇单甲醚的投料比（物质的量）、反应温度及反应时间对反应转化率影响较大。当反应温度和时间相同，两者的投料比为1∶3时反应转化率相对较高，继续增加投料比无显著影响。在投料比为1∶3并且反应时间为1 h的条件下，反应温度控制在110℃（甲苯回流）效果较好，温度降低会严重影响转化率甚至原料不发生反应，故实验中确定反应温度为110℃。在投料比为1∶3并且反应温度为110℃的条件下，反应时间控制在3 h效果较好，延长反应时间对转化率无益，故实验中确定反应时间为3 h。