《表3 反应温度、反应时间对转化率的影响》

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第1步同2.2.1，考察第2步反应温度和反应时间对化合物3的转化率的影响。第2步投料比按n（化合物2）∶n（NaBr）∶n（MnO2）∶n（H2SO4）=1∶0.1∶0.02∶9，95℃密封反应，反应时间分别为20、24、28 h，结果表明反应24 h原料能完全反应，再延长时间反应无明显变化。投料比例同前，密封反应温度分别设置为90、95、100℃，反应时间24 h，95℃时反应完全，再升高温度，杂质增多。综合各反应情况来看，将投料比确定为95℃密封反应24 h较好（见表3）。