《表2 反应溶剂对化合物3收率的影响》

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《2-氨基-4-甲氧基氯代苯甲酸的合成研究》


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注:n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1.2,反应温度25℃,反应时间16 h。

通过对四种反应溶剂(甲苯、四氢呋喃、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺)进行筛选,结果如表2所示,发现氯代反应在N,N-二甲基甲酰胺中收率最高,在甲苯和四氢呋喃中反应16 h,仍有大量的原料剩余,收率最低主要是因为原料的溶解性较差,很难充分反应。在四氯化碳中反应,虽然收率比前两者高,但还是低于N,N-二甲基甲酰胺。因此,确定适宜反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。