《表3 反应溶剂对化合物5收率的影响》

《表3 反应溶剂对化合物5收率的影响》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《5-羟基异喹啉-7-羧酸及其异构体7-羟基异喹啉-5-羧酸的合成》


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研究表明,温度过低时原料大部分未反应,温度过高时会产生新的杂质导致后处理麻烦且收率降低。同时溶剂的选择也至关重要,当V(DMF)∶V(CH3OH)=10∶1的混合液为反应溶剂时,底物反应完全且收率较高。研究还发现,甲醇钠在溶剂中的浓度达到一定的量后才会与底物发生反应,但甲醇钠过量太多易生成5,7-二甲氧基异喹啉,从而大大降低目标分子收率。经过多次实验发现当甲醇钠用量为原料的3倍物质的量时收率较高。因此5-甲氧基-7-溴异喹啉的优化条件为:温度为100℃,溶剂为V(DMF)∶V(CH3OH)=10∶1,甲醇钠用量为3倍物质的量。此条件下收率达65.4%。