《表3 反应溶剂对化合物5收率的影响》
提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
本系列图表出处文件名:随高清版一同展现
《5-羟基异喹啉-7-羧酸及其异构体7-羟基异喹啉-5-羧酸的合成》
研究表明,温度过低时原料大部分未反应,温度过高时会产生新的杂质导致后处理麻烦且收率降低。同时溶剂的选择也至关重要,当V(DMF)∶V(CH3OH)=10∶1的混合液为反应溶剂时,底物反应完全且收率较高。研究还发现,甲醇钠在溶剂中的浓度达到一定的量后才会与底物发生反应,但甲醇钠过量太多易生成5,7-二甲氧基异喹啉,从而大大降低目标分子收率。经过多次实验发现当甲醇钠用量为原料的3倍物质的量时收率较高。因此5-甲氧基-7-溴异喹啉的优化条件为:温度为100℃,溶剂为V(DMF)∶V(CH3OH)=10∶1,甲醇钠用量为3倍物质的量。此条件下收率达65.4%。
图表编号 | XD00221972000 严禁用于非法目的 |
---|---|
绘制时间 | 2020.10.28 |
作者 | 赵波、晋浩文、赵丽芳、张玲、徐卫良、徐炜政 |
绘制单位 | 徐州医科大学药学院、徐州医科大学药学院、徐州医科大学药学院、徐州医科大学药学院、苏州康润医药有限公司、徐州医科大学药学院、苏州康润医药有限公司 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |