《表2 反应溶剂种类和3-氨基丙二醇与化合物8的摩尔比对收率的影响》

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《碘普罗胺中间体的合成新方法》

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注：反应温度为室温，溶剂体积（mL）/化合物8质量（g）为10，三乙胺1当量

制备中间体1时，对反应溶剂种类和3-氨基丙二醇与化合物8的摩尔比对反应收率的影响进行考察，结果见表2。由表2可知，在极性大的DMF溶剂中反应，反应速度较快，反应时间短，但DMF溶剂沸点高，回收难，综合考虑选用1，4-二氧六环作溶剂。当3-氨基丙二醇与化合物8摩尔比从1.0增至1.1时，收率提高明显。当3-氨基丙二醇与化合物8摩尔比继续增至1.5，反应收率无明显变化，故选3-氨基丙二醇与化合物8摩尔比为1.1。