《表1 溶剂对化合物5收率的影响》

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《去氟左氧氟沙星的合成》

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以化合物4 50 mmol为原料，2.5 eq.碳酸钾为碱，反应12 h，分别考察了不同溶剂对反应的影响，结果见表1。由表1可见，参照左氧氟沙星合成方法，由于苯环上少一个氟原子，12 h仍不能达到左氧氟沙星类似中间体收率。同时，由于甲苯对于碳酸钾溶解性极差，影响了其缚酸效果，反应体系也存在搅拌困难的问题。为了提高收率和反应效率，分别使用不同甲苯和N，N-二甲酰胺不同体积比作溶剂，收率有明显的提升。当两种溶剂体积分别为甲苯100 m L/N，N-二甲酰胺20 m L时收率12 h可以达到88%。再增加N，N-二甲酰胺体积，收率无明显变化。最后以绿色化学概念尝试减小溶剂体积，收率也随之下降。这表明每50 mmol化合物4为原料，合适的溶剂体系为甲苯100 m L/N，N-二甲酰胺20 m L。