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致学生1

实验室安全守则、程序和器材1

实验室安全测验6

实验记录本7

实验报告:长的形式9

实验报告:简短的形式11

第一部分 实验操作13

操作1 加热器的正确使用13

操作1a 用本生灯(煤气灯)或微焰灯加热13

操作2 干燥液体、蒸发液体以及磁力搅拌器的使用13

1c 用电热套加热14

1b 用电热板加热14

1d 用油浴加热15

1e 用蒸气漏斗或蒸气浴加热16

1f 用热水浴加热17

1g 用红外灯加热17

操作2a 有机液体的干燥18

2b 流体的蒸发19

2c 减压下蒸发20

2d 磁力搅拌器的使用21

操作3 加热回流23

操作4 利用蒸馏分离化合物24

操作4a 简单蒸馏27

4b 分馏28

操作5 真空蒸馏31

操作6 水蒸气蒸馏37

操作6a 直接水蒸气蒸馏39

6b 通入水蒸气蒸馏40

操作7 温度计标定、汞柱校正以及沸点和微量法沸点的测定42

操作7a 温度计标定42

7b 温度计汞柱校正44

7c 沸点的测定45

7d 微量法沸点的测定46

操作8 用分液漏斗萃取液体48

操作9a 重力过滤52

操作9 过滤52

9b 使溶剂干燥的重力过滤55

9c 真空过滤55

9d 利用助滤剂的真空过滤56

操作10 冰浴的制备58

操作11 用活性炭的部分纯化59

操作12 重结晶60

操作12a 使用真空过滤的重结晶61

12b 使用离心力的重结晶62

操作13 升华64

操作14 熔点67

操作14a 熔点68

14b 混合熔点69

操作15 溶液的配制70

操作15a 配制固体溶于液体中的饱和溶液70

15b 配制重量百分比溶液70

15c 配制体积百分比溶液71

15d 配制摩尔溶液71

操作16 正确的标记方法72

操作17 在薄层层析和纸层析中所需的特殊操作73

操作17a 准备层析槽74

17b 载玻片层析板的制备75

17c 制备微量滴管及薄层层析或纸层析的点样76

17d 层析的展开:Rf值的测定77

17e 层析的显色78

操作18 柱层析79

操作18a 柱层析的填料和溶剂的确定80

18b 层析柱的充填80

18c 待分离化合物的混合物在柱上的放置;洗脱化合物81

18d 柱层析的检测81

操作19 气-液色谱84

操作19a 装填气相色谱柱85

19b 气相色谱仪的操作85

19c 气相色谱的分析87

操作20 折射率测定89

操作20a 折射率的测定90

20b 折射率的温度校正92

操作21 旋光测定93

操作21a 测定比旋光94

21b 计算光学纯度95

操作22 红外光谱的记录和解析97

操作22a 红外光谱解析100

22b 液体样品的制备:纯样(用盐片)114

22c 溶解在溶剂中的固体样品制备115

22d 固体样品的制备:KBr压片117

22e 固体样品的制备:石腊油糊118

22g 红外光谱的校正119

22f 固体样品的制备:纯样(用盐片)119

22h 红外分光光度计的操作120

操作23 核磁共振谱的记录和解析121

操作23a 化学位移的分析124

23b 谱图积分曲线的分析128

23c 信号裂分(自旋-自旋耦合)的分析和n+1规则129

23d nmr样品的制备138

23e nmr谱图的记录140

操作24 紫外光谱的记录和解析141

操作24a UV光谱的获得146

24b UV光谱的解析147

操作25a 块状金属钠和钾的切割和称量149

操作25 处理锂、钠和钾金属149

25b 压钠机和钠丝150

25c 锂丝150

第二部分 应用基本操作的有机合成简介152

实验1 阿司匹灵(乙酰水杨酸)的合成152

2 水杨酸甲酯(冬青油)的合成157

3 乙酸异戊酯(香蕉水)的合成161

4 异株克生剂胡桃醌的合成和试验165

5 聚硫橡胶-A(合成橡胶)的形成169

6 糖发酵制备乙醇(酒精);威士忌和伏特加中杂醇油组份的鉴定171

7 香料添加剂β-萘乙醚的合成179

8 生成胡萝卜素的诱导剂2-二乙氨基乙基-4-甲苯基醚的合成182

第三部分 化合物的分离和纯化189

实验9 原油的工业型分离以及用气相色谱鉴定其主要组份189

10 从奶粉中分离酷蛋白、乳糖和脂肪193

11 从茶叶中分离咖啡因198

12 从肉桂中分离肉桂醛205

13 松树胶中分离松香和萜烯化合物以及它们的鉴定209

14 从红辣椒中分离红色素212

15 从蓖麻油中分离蓖麻油酸甲酯216

16 丁子香油成份的分离和部分鉴定221

17 测定蛋黄中胆甾醇、卵磷脂和脂肪酸的近似含量225

18 从薄荷油和?蒿子中萃取(+)-和(-)-香芹酮以及比较它们的立体有择结构231

19 D-和L-蛋氨酸的酶拆分236

20 a-苯乙胺的化学拆分240

第四部分 高等有机合成247

实验21 液体油的氢化产生油脂247

22 1-辛醇(辛醇)和乙酸辛酯的合成254

23 两种昆虫信息素,4-甲基-3-庚醇和4-甲基-3-庚酮的合成261

24 甘露糖转化成甘露糖醇268

25 苯甲酸的合成和苯甲酸钠的试验272

26 樟脑丸类似物--对-二溴苯的合成279

27 2,4-二羟基苯乙酮的合成及其作为金属离子的检验试剂283

28 甲氧氯和1,1-二氯-2,2-双(对-甲氧苯基)乙烯的合成及其试验286

29 偶氮染料甲基橙的合成293

30 冠醚的合成298

31 磺胺的合成及试验304

32 一种局部麻醉剂--利度卡因的合成312

33 驱虫剂N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的合成319

34 一个初级生物合成前体--乙酰乙酸乙酯的合成325

35 一种昆虫信息素--2-庚酮的合成332

36 家蝇信息素--(Z)-9-廿三碳烯的合成339

37 无生理活性巴比士酸盐的合成348

38 安息香缩合,二苯乙二酮和一种抗痉挛药物5,5-二苯基乙内酰脲的合成356

39 形成呋喃甲醇和2-呋喃甲酸的坎尼扎罗(Cannizzaro)反应及其一种实际应用365

40 一个杀虫剂类似物的狄尔斯-阿德耳(Diels-Alder)合成371

41 一个非致癌的联苯胺重排和痕量血液试验379

42 肥皂和洗涤剂的合成与比较384

43 合成聚合物的形成391

44 D-山梨糖醇转化成L-山梨糖,一种生物合成的类型396

45 马来酸异构化为富马酸的机理推断400

46 乙酸甲酯的水解速率406

第五部分 有机化合物的鉴定411

实验47 商品Kool-Aid中F、D、和C染料的鉴定411

48 供棕色染料薄层层析用的合适溶剂的确定415

49 测定常见的非处方止痛药中的重要成分418

50 用气相色谱鉴定汽油中的烃类422

51 商品食用油的脂肪酸成分425

52 单糖、二糖和多糖的试验431

52a 糖的莫利希(Molisch)试验435

52b 还原性糖的本尼迪特试验437

52c 还原性单糖的巴福特试验438

52d 戊糖的比亚尔试验438

52e 酮糖的塞利韦诺夫试验439

52f 葡萄糖的特斯-塔普试验440

52g 半乳糖的半乳糖二酸试验441

52h 碘-淀粉试验442

52i 蔗糖、乳糖和麦芽糖的水解442

52j 淀粉的水解443

52k 缩氨基脲试验443

52l 未知物的确定(任选)444

实验53 潜在病理情况的尿液化验446

54 用紫外光谱分析阿司匹灵药品451

第六部分 有机化合物的结构测定455

实验55 化合物的结构分析455

55a 观察和物理测量456

55b 元素分析464

55c 波谱分析469

55d 双键和叁键的分析469

55e 芳香环的分析471

55f 醛和酮的分析473

55g 羧酸的分析481

55h 酚的分析485

55i 醇的分析488

55j 胺的分析494

55k 酯的分析499

55l 硝基化合物的分析502

55m 烷基和芳基卤代物的分析504

实验56 用核磁共振指定α-和β-D-葡萄糖五乙酸酯的结构510

57 用核磁共振测定酮-烯醇式互变异构现象517

58 检索化学文献521

汉英对照名词索引541

一些常用酸和碱的精选的特性558

一些常用有机溶剂的某些特性559

元素及其原子量559

元素周期表561

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