《表1 反应条件对化合物5a收率的影响》

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DABSO是一种商业化的SO2固态源，通过加热，可以使其释放出SO2气体来参与化学反应.本文以目标化合物5a的合成为例，探讨了不同反应条件（催化剂、溶剂、温度）对5a收率的影响（表1）.首先，我们对反应的催化剂进行了筛选，当底物2-氨甲基吡啶本身作为碱催化剂时收率最高.有趣的是，当这个反应添加碳酸铯，碳酸钾，叔丁醇锂这一类可以将对甲苯磺酰腙分解为重氮化合物的无机碱时，反应收率反而会降低.接下来，对反应溶剂进行了筛选，在几种常见的溶剂中，当DMSO作溶剂时，5a的收率最高.当反应温度为室温时，未能得到目标产物.DABCO是在反应过程中DABSO中的SO2被消耗后生成的副产物，因此我们也研究了DABCO对反应的影响，结果表明DABCO对反应的收率几乎没有影响.当将密闭反应条件换成敞口反应条件时，目标产物的收率大大降低.通过上面的探索我们得到了5a的最佳合成条件:反应温度为100℃，反应溶剂为DMSO，2-氨甲基吡啶本身作为碱，密闭条件下反应.我们利用上面筛选的最优反应条件，合成了13个结构新颖的磺酰胺类化合物，其中6c，6e由6b，6d在氢氧化锂做碱的条件下水解得到（Eq.1）.另外，我们还尝试了以焦亚硫酸钾替代DABSO作为SO2的来源，也以81%的收率得到目标化合物5a（Eq.2）.