《表1 反应条件对化合物11a收率的影响》

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《含取代噁唑环的新型吡唑酰胺类化合物的合成与生物活性研究》

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在制备目标化合物11时，以化合物11a为例，尝试了不同的缚酸剂和溶剂对11a单步收率的影响（表1）.在研究过程中发现，最初以吡啶为缚酸剂，以二氯甲烷为溶剂，室温反应10 h，化合物11a收率为33%，薄层色谱（TLC）跟踪显示有部分原料存在，然后选用四氢呋喃、乙腈或甲苯作溶剂，室温反应10 h，化合物10a收率分别为35%，38%和0%.同样以吡啶为缚酸剂，以四氢呋喃、乙腈为溶剂，将室温反应改成加热回流反应，TLC检测表明，大部分原料仍未反应，化合物11a的收率分别为16%和24%，要低于室温反应的收率.随后改用三乙胺为缚酸剂，分别以二氯甲烷、四氢呋喃和乙腈作溶剂，室温反应10 h，化合物11a收率分别为48%，52%和21%，其中以二氯甲烷或四氢呋喃作溶剂的收率比吡啶作缚酸剂时的收率有了一定的提高.后来选用碳酸钾为缚酸剂，四氢呋喃为溶剂，室温反应10 h，TLC检测发现仍有部分原料存在，化合物11a收率较低，仅为32%.因此，选以三乙胺为缚酸剂，四氢呋喃为反应溶剂，室温反应10 h是制备目标化合物的较好方法.采用该方法顺利地制备出其它含取代噁唑结构的吡唑酰胺.