《表1 反应温度对化合物4收率的影响》

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《达格列净中两种杂质的合成及表征》


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制备格氏试剂(化合物2)时,确认反应体系引发后,在不同的温度条件下滴加原料进行反应,通过后续偶联反应的收率(即化合物4的收率)情况,考察反应温度对格氏偶联反应的影响。由表1可知,随着反应温度升高,反应收率明显提升,原因是氯代物原料的反应活性偏低,需要体系提供较高能量才能充分反应。选择65℃(弱回流)为优选的温度参数。