《表4 4 种定量校准方法测量结果比较Tab.4 Comparison of the results of four quantitative methods》

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《猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法》

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实验中，我们将直接采用标准溶液进行校准的方法称为标准溶液校准方法、采用基质匹配溶液A进行校准的方法称为基质匹配溶液校准方法A、采用基质匹配溶液B进行校准的方法称为基质匹配溶液校准方法B、采用标准溶液进行校准后再用基体效应因子（θ）进行折算的方法称为标准溶液θ校正方法。为了最大程度上消除基质效应对测量结果的影响，实验比较了标准溶液校准方法、基质匹配校准方法和标准溶液θ校正方法，其中基质匹配溶液分为两种:空白样品中添加标准溶液，进行样品前处理获得基质匹配校准溶液A；采用空白提取液添加标准溶液的方式获得基质匹配校准溶液B。表4给出了磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的4种定量校准方法测量结果，由于磺胺二甲嘧啶与磺胺二甲嘧啶-D4、磺胺嘧啶与磺胺嘧啶-D4的基质效应存在差异，导致标准溶液校准方法结果高于基质匹配溶液校准方法B的结果；采用标准溶液θ校正方法与基质匹配溶液校准方法B的结果相差不大，而基质匹配溶液校准方法A与二者结果相差较大，而且检测结果的相对标准偏差比较大，可能是由于在样品前处理前加入标准溶液和同位素标记溶液，经过一系列前处理过程，影响了标准曲线的回归分析，从而导致测量结果不确定度更大，结果的相对标准偏差大。因此，综合考虑方法的准确性、精密度和时效性，实验选择标准溶液θ校正方法进行定量校准。