《表2 温度对氰醇化反应的影响a》

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《一种地塞米松关键中间体的合成方法》


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a:除温度外其他条件均与1.2.1相同。

随后对氰醇化的反应温度进行考察。如表2所示,当反应温度为室温时,反应产率较低,仅有75%;当温度升高至35℃时,反应产率达到最高值95%;之后,随着温度的升高,TLC跟踪反应过程中发现反应选择性较差,副产物比例上升,产率逐渐下降。因此,确定最佳的反应温度为35℃。