《表2 反应温度对硝化反应的影响》

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《5-氨基水杨酸的合成工艺改进》


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注:n(浓硫酸)∶n(硝酸)=6∶1,反应时间4 h。

当确定混酸物质的量比[n(硫酸)∶n(硝酸)=6∶1]后,对反应温度进行考察,同样控制反应时间为4 h,结果见表2。由于硝化反应为放热过程,并且随着混酸的滴加,系统不断放热,对实验过程会产生较大的影响,所以低温有利于反应的进行,但考虑到温度过低会使硝化反应不完全,因此选择合适的温度对硝化反应的影响很大。如表2所示,反应温度为15℃时收率最高,而继续增加温度则会降低收率,为保证混酸滴加时产生的热量不影响硝化反应的进行,用冰水浴控制温度在10~20℃。