《表3 反应温度与反应时间的优化a》

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《"甲氧苄啶中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成"》

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注：a反应条件：10 mmol底物，22 mmol HBr（40%），24 mmol H2O2（30%）。

最后对此反应的温度和时间进行了优化，见表3。当反应温度<50℃时，反应的收率<90%（表3，编号1～2），升高温度，反应收率得到一定提高（表3，编号3～4）。但当温度升至回流时，反应收率反而有所降低。可能的原因是随着温度升高，双氧水的分解速率也增快。而反应的最佳时间是1 h（表3，编号6），延长反应时间，收率略有下降（表3，编号7）。这可能和醛基的易被氧化有关。