《表3 反应温度和时间对催化DMM加氢反应的影响a》

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《丙二酸二甲酯均相催化加氢合成3-羟基丙酸甲酯的研究》

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在确定配体结构和用量后，我们对反应条件进行系统的优化.首先考察了温度和时间对L1-Ru（acac）3体系催化性能的影响，结果如表3所示.当温度为373 K时，反应体系活性较低，难以有效催化DMM加氢（Entry 1，表3）.将反应温度提高到393 K，催化活性明显提高，反应8 h即实现44%DMM转化，并取得36%3-HPM收率（Entry 2，表3）.延长反应时间可进一步提高DMM转化率和3-HPM收率（Entries 3&4，表3）.但是，对比Entry3和Entry 4数据可以看出，393 K反应16 h后体系基本达到平衡；继续延长反应时间，底物转化率和目标产物收率无明显提高.提高反应温度至413 K，虽然8 h内体系即实现50%DMM转化，但是目标产物3-HPM收率较低，仅为34%（Entry 5，表3）.这可能是由于反应温度过高导致发生3-HPMβ位羟基脱水等副反应所致.因此，393 K和16 h是当前体系较为合适的反应温度和时间.