《表5 温度对重排反应的影响a》

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《一种地塞米松关键中间体的合成方法》

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a：除温度以外其他条件均与1.2.3相同。

化合物5在LDA中的重排反应需要严格控制低温条件。本研究探索了不同温度对反应的影响，见表5。当温度为-40℃时，重排反应总产率为69%；随着温度的降低，反应产率逐渐升高，当温度低至-70℃时得到最佳产率82%。延长反应时间至3 h或缩短反应时间至1 h均未使反应产率增加。因此，确定最佳反应温度为-70℃。