《表3 温度对重排反应的影响》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《氢化可的松关键中间体的合成》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

该反应的关键步骤是化合物5在LDA体系中的重排过程，该过程需要在低于-40℃的温度下进行。为了确定最佳的反应温度，本研究在-70℃～-40℃下进行考察，其余实验条件参考1.2.4，实验结果如表3所示。当反应温度为-40℃时，TLC跟踪发现反应选择性较差，有较多副产物生成，收率仅为60%；反应温度逐渐降低时，产物收率随之逐渐升高，当温度降低至-60℃时，收率达到最高值98%；之后继续降温至-70℃收率略有下降。因此，确定最佳反应温度为-60℃。