《表3 反应温度对反应的影响》

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《高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究》

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注：氟硅酸加入量为1 kg，通入液氨；终点p H=9，反应时间为2 h；真空过滤，过滤面积为95 cm2。

2）反应温度对反应的影响。反应温度对反应体系的物料情况具有重要的影响，主要表现在物料的过滤性能、硅胶的含液量、氟在固相和液相中的占比等。实验选取了40、60、70、80℃作为考察参数，实验数据见表3。从表3看出，（1）反应温度越高，硅胶中的氟占比越低、滤液氟收率越高（80℃时可达到85%左右）；（2）反应温度越高，硅胶的含水量越低，40℃时为68%，80℃时降低到61%；（3）反应温度越高，硅胶越易于过滤分离，40℃时过滤速度仅为5.9 m L/min，80℃时过滤速度迅速增加到14 m L/min。因此升温是有利于反应体系的。但是温度不能太高，原因是，（1）氟化铵在80℃时开始分解，在体系中有HF出现，对设备的腐蚀加强；（2）氨溶于水、氨与氟硅酸均会放热，温度太高，不利于反应的进行；（3）温度越高，氨在体系中的溶解度越低，会造成反应时氨逸出太多，造成氨耗过大，故控制反应温度为80℃最为合适。