《Table 2 Optimization of reaction conditionsa》

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《"吡唑并[2,3-c]吡喃酮衍生物的一锅法熔融合成"》

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a.Reaction conditions:1a（20 mmol），ethylacetoacetate（40 mmol），and solvent-free reaction，TLC detection reaction；b.isolate yield.

以苯肼（1a）和乙酰乙酸乙酯为反应模型底物，首先考察了溶剂对反应的影响.利用二甲基甲酰胺（DMF）、甲苯、二甲苯、丁醇及1，4-二氧六环等为反应溶剂，升温回流反应4 h，无溶剂条件下熔融反应4 h.结果表明，此反应在5种溶剂中均可进行，但产率并不高，依次为61%，57%，65%，38%和49%；在无溶剂条件下，可以得到最佳的收率（80%）.对物料配比、反应时间和温度等条件进行了优化，结果列于表2.由表2可见，最佳的反应温度为150℃，升温和降温均不利于4a的生成（表2中Entries 1~7）；随着n（2a）/n（1a）比值的增大，化合物4a的产率无明显提高（Entries 8~11），从经济性角度考虑确定最佳摩尔比为1∶2；反应时间对4a的产率也有很大影响，反应4 h可获得最佳产率（85%，表2中Entries 3，12~14），延长反应时间产率则有所降低.最终，确定了合成化合物4a的最佳反应条件:无溶剂，n（1a）∶n（2a）=1∶2，于150℃反应4 h.