《表2 不同溶剂的萃取量 (mg/kg) Table 2 Extraction effects of different solvents》

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《"软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的气质联用法测定"》

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微波辅助萃取效率取决于溶剂种类、萃取温度、萃取时间、萃取压力等几个因素，萃取时间一般要求不小于15min，本文萃取时间选择为30min；较高的萃取温度和较大的萃取压力有助于提高微波萃取效率，但萃取温度和萃取压力的上限值受限于微波萃取管的材质。本文使用的聚四氟乙烯萃取管可承受260℃的高温和50个大气压的高压。本文使用的萃取溶剂中以乙腈的沸点最高，其沸点仅为81℃，远远低于聚四氟乙烯萃取管的耐高温上限。为尽可能提高萃取效率，萃取温度一般设定为比溶剂沸点高约20℃。对于每种萃取溶剂，其萃取温度是确定的。萃取溶剂体积一般为萃取管总体积的1/3，因此每种萃取溶剂的萃取压力也是确定的，且远远低于聚四氟乙烯萃取管的耐高压上限。分别以二氯甲烷、丙酮/正己烷（1:1，V/V）、叔丁基甲醚、丙酮、三氯甲烷、甲醇、石油醚、乙酸乙酯、乙腈等9种常见溶剂为萃取溶剂，其沸点分别为40、49、55、57、61、65、60、77、81℃，对3个自制阳性样品（1#样品:羊毛，2#样品:棉，3#样品:涤纶）进行微波辅助萃取，测定每个条件下各样品中1，3-丙烷磺内酯的萃取量及总萃取量，结果见表2。不同材质的样品，萃取量最大的溶剂各不相同，对于1#（羊毛）、2#（棉）、3#样品（涤纶），萃取量最大的溶剂分别为甲醇、丙酮/正己烷（1:1，V/V）、二氯甲烷。综合考虑不同萃取溶剂对各种材质的纺织品的萃取效果，以总萃取量作为判断依据，而以丙酮/正己烷（1:1，V/V）为萃取溶剂时，总萃取量最大。因此，微波辅助萃取条件最终优化为:以17m L丙酮/正己烷（1:1，V/V）为萃取溶剂，70℃下微波萃取30min。