《表2 不同溶剂的萃取效果/mg/kg》

《表2 不同溶剂的萃取效果/mg/kg》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《气质联用法测定锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂的含量》


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微波萃取利用高频电磁波直接与样品作用,导致样品基体内不同成分的反应差异而使目标物与基体快速分离,萃取效率的优化一般主要集中在萃取时间、萃取温度、萃取压力和萃取溶剂这几个因素[30]。萃取使用的萃取管一般是聚四氟乙烯萃取管,是可以耐受高温高压的材料。在进行萃取实验的时候,较长的萃取时间、较高的温度和较高的压力都有助于提高目标物的萃取效率,根据已有实验数据,可以选择萃取时间为30min,萃取温度设置为在萃取溶剂沸点的基础上再高约20℃。而萃取压力则与萃取体积相关联,一般萃取溶剂的体积为萃取管总体积的1/3,因此在确定了萃取温度、萃取体积的情况下,萃取压力也随之确定。综上可知,影响萃取效率的最主要因素是萃取溶剂的种类。以表2中所列的10种常见有机溶剂作为萃取溶剂,对4个锂离子电池实际样品进行测试,分别在1#样、2#样和3#样中检出TPP,在4#样品中检出TBP。由于样品基质不一致,所以这4个样品的最佳萃取溶剂不相一致,1#、2#、3#、4#样品其最佳萃取溶剂分别是乙酸乙酯、乙酸乙酯/二氯甲烷(1∶1,V/V)、三氯甲烷和二氯甲烷。利用总萃取量作为指标来衡量其萃取效率的优劣,由表2可知当萃取溶剂为乙酸乙酯/二氯甲烷(1∶1,V/V)时,萃取量均达到或接近于最大值,且此时总萃取量达到最大值。因此最终选择乙酸乙酯/二氯甲烷(1∶1,V/V)作为萃取溶剂。