《表3 不同萃取溶剂的萃取效果(mg/kg)》

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影响微波萃取条件的因素主要是萃取溶剂种类、萃取温度、萃取时间和萃取管内压力，较长的萃取时间、较高的萃取温度和压力均有助于提高微波萃取效率，但萃取温度和萃取压力的上限值均受制于萃取管本身的耐高温高压性能。本实验中，萃取管材质为聚四氟乙烯，可承受50个大气压的高压和260℃的高温。本实验中所用萃取溶剂分别为丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷/丙酮（1:1，V/V），沸点最高是乙腈（81.7℃），远低于聚四氟乙烯的耐高温上限。为尽可能提高微波萃取效果，对于每种萃取溶剂，其萃取温度均设定为比其沸点高约20℃。微波萃取时，被萃取组分在样品与溶剂中的浓度梯度差逐渐缩小并达到平衡，因此，较大体积的萃取溶剂有助于提高萃取效率。但是萃取体积超过萃取管总体积1/3时，萃取效率基本不增加。因此，萃取溶剂体积选择为萃取管总体积的1/3，即17 m L。对于每种萃取溶剂，其萃取温度和萃取溶剂体积确定后，萃取管内压力也随之而定。一般情况下，萃取压力为几个到十几个大气压，远低于聚四氟乙烯的耐高压上限。微波萃取技术利用离子导电效应和分子极化直接对被萃取物进行加热，而微波具有很强的穿透力，升温速度快，加热均匀，加热效率高，只需要很短的萃取时间就可达到满意的萃取效果。过长的萃取时间反而可能引起溶剂沸腾，挥发的溶剂会带走部分被萃取物，导致萃取效率反而有所降低。因此，微波萃取时间一般设定为30 min。分别用上述6种萃取溶剂对5个市售阳性样品进行微波萃取，萃取结果见表3。从表3可以看出，2，4，6-TCP和PCP的最佳萃取溶剂均为丙酮，在2#、3#、4#样品中2，3，5，6-Te CP的最佳萃取溶剂分别为丙酮、乙醇和甲醇。当采用丙酮为萃取溶剂时，萃取量均为最大值或接近最大值，因此最终选择丙酮作为萃取溶剂。