《表1 不同反应条件对化合物Ⅲa产率的影响》
(1)促进剂用量为2,5-二甲基吡嗪-N-氧化物物质的量的3倍。
以化合物Ⅲa的合成为例,探讨了不同反应条件对其产率的影响,结果见表1。由表1可知,选用1,2-二氯乙烷作溶剂,以FeCl3为促进剂,100℃加热回流反应8 h,是合成目标化合物的较佳方法,产率为63%,明显高于文献[15]已报道的产率。在用FeCl3作促进剂合成吡嗪-唑联芳化合物的过程中,有水生成,反应液成块状,不容易处理。文献报道[18-19]硅胶负载的FeCl3具有较好的效果,故采用硅胶/FeCl3代替FeCl3进行反应,结果表明硅胶/FeCl3使反应温和,后处理简单,便于提纯,反应产率更高。因此,采用相同方法合成化合物Ⅲb和Ⅲc,并采用1HNMR、13CNMR和MS对化合物结构进行了表征。
图表编号 | XD00163614500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.07.15 |
作者 | 张晓平、陈芝飞、韩路、赵学斌、武志勇、赵阔、牛洋洋、赵铭钦、席高磊 |
绘制单位 | 河南农业大学烟草学院、河南中烟工业有限责任公司技术中心、河南中烟工业有限责任公司技术中心、河南中烟工业有限责任公司技术中心、河南农业大学烟草学院、河南中烟工业有限责任公司技术中心、河南中烟工业有限责任公司技术中心、河南农业大学烟草学院、河南中烟工业有限责任公司技术中心 |
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