《表1 反应物浓度对产率的影响a》

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《乙酸/氧气法高效合成取代卟啉》


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根据文献[27]报道,反应物浓度对卟啉产率和纯度有较大影响,因此系统研究了反应物浓度对合成四(4-溴苯基)卟啉(d)的影响(表1)。合成过程中,在反应第一阶段(30 min)内通入氧气,并调整反应物吡咯和取代苯甲醛的浓度考察目标产物的收率。由表1可知,随着反应物浓度的升高,产物收率呈现上升趋势,当反应物浓度达到0.24 mol/L时化合物d的收率为53.8%,达到最高。但进一步提高浓度,产物收率会有所下降。因此合适的反应物浓度能够提高反应产率,浓度太低时,由于产物在乙酸中有一定的溶解性,后处理过程损失较大使得产物产率降低;浓度太高时,吡咯也可发生链增长反应生成聚吡咯伯醇,仅增加反应物浓度并不能增大产物的收率,反而增加了长链聚吡咯副产物的生成。