《表1 不同温度下最终样品的氮含量》

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《"氨气还原氮化五氧化二钒制备V(N,O)粉体与机理研究"》

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图4(a）所示为773 K，823 K和873 K下获得的最终产物的XRD图谱.在图4(a）中，可以明显地看到，几乎所有峰都为VN.为了确定较优反应温度，分析了在不同温度下合成的VN粉末的氮含量，结果如表1所列.图4(b）为图4(a）的局部放大图，如图4(b）所示，VN在823 K和873 K的特征峰略微偏移到略低的衍射角.结果表明，随着温度的升高，VN相的氮含量增加，这可能是由于氧原子的逸出，越来越多的氮原子占据了VN面心立方结构中氧原子的晶格位置.结合上述分析，在反应后期V(N，O）粉末中氧原子逐渐以水蒸气形式逸出并被氮原子取代.由于氮和氧原子的质量分数十分接近，分别为7和8，样品质量变化很小，很难利用热重分析仪得到的动力学曲线（图2）分析后期反应，其反应度接近于1.为了分析氨气还原氮化反应的后期过程，利用化学分析法对产品粉末氮含量进行测量.随着反应温度的升高，样品氮含量从16.4%增加到17.4%，这与XRD图谱的结果非常吻合.然而，根据理论计算，VN的理论氮含量为21.4%.因此，在不同温度下获得的最终产品应为V(N，O）粉末.