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前言1

第一章 发射光谱分析1

1-1 光谱分析的一般介绍1

一、光谱的种类与光谱分析的内容1

二、光谱分析的特点及应用范围3

1-2 光谱分析的主要仪器设备5

一、光源5

(一)直流电弧发生器5

(二)交流电弧发生器7

(三)高压火花发生器9

(四)光源的选择14

二、摄谱仪16

(一)棱镜摄谱仪16

(二)光栅摄谱仪21

三、感光板27

(一)感光板的构造及照相过程27

(二)乳剂特性曲线29

四、映谱仪33

五、测微光度计35

六、光电直读光谱仪38

1-3 光谱定性、半定量分析40

一、原子结构和原子光谱41

二、光谱定性分析的基本原理48

三、元素的灵敏线、共振线、最后线及分析线49

四、光谱定性分析51

五、光谱半定量分析54

六、元素的光谱化学性质与元素周期表56

1-4 光谱定量分析58

一、谱线强度与试样浓度的关系58

二、内标法和分析线对59

三、光谱背景的影响及消除60

(一)工作曲线法63

四、光谱定量分析的方法63

(二)增量法64

(三)快速计算法66

五、光谱标样的制备及要求66

1-5 光源中发生的过程及其对谱线强度的影响69

一、光源中发生的过程69

(一)试样的蒸发过程69

(二)试样的激发过程72

二、谱线强度与光源中发生的过程的关系80

三、影响谱线强度的主要因素83

四、影响分析线对相对强度的因素88

五、试样组成及第三元素的影响91

六、光谱缓冲剂及光谱载体的作用94

1-6 光谱分析的灵敏度和准确度97

一、有关误差的几个概念97

二、光谱分析的灵敏度100

三、光谱分析的准确度102

1-7 几种提高光谱分析灵敏度、准确度的途径及有关光谱分析的发展趋向106

一、新型光源的使用107

(一)空心阴极光源107

(二)激光显微光源109

(三)电感耦合高频等离子炬光源112

二、控制气氛的应用115

三、载体效应及热化学反应的应用116

四、化学光谱法118

五、光谱分析的发展趋向121

习题122

第二章 原子吸收分光光度法124

2-1 概述124

2-2 理论基础127

一、基态原子数与火焰温度的关系127

二、原子吸收与原子浓度的关系130

三、原子吸收的测量方法132

(一)吸收线的轮廓及其影响132

(二)测量原子吸收的实际方法135

(一)光源137

2-3 仪器装置137

一、仪器的主要构件137

(二)原子化器140

(三)分光系统147

(四)检测系统147

二、原子吸收分光光度计的类型148

(一)单光束直流式148

(二)单光束交流式149

(三)双光束交流式149

(四)双波道或多波道式149

(五)利用塞曼效应的原子吸收分光光度计150

2-4 干扰及其抑制155

一、光谱干扰156

二、物理干扰158

三、化学干扰160

2-5 原子吸收分光光度法的应用163

2-6 原子荧光分光光度分析简介173

一、基本原理174

二、仪器装置175

三、干扰及检出限179

习题179

3-1 吸收分光光度法的基础180

第三章 可见和紫外分光光度法180

3-2 可见及紫外分光光度计183

一、可见及紫外分光光度计183

二、双波长分光光度计188

3-3 可见和紫外分光光度法的应用193

一、混合物的分析194

二、在建立新分析方法和基础理论研究工作上的作用(络合物组成的确定)197

3-4 示差分光光度法205

一、光吸收法的测量误差206

二、示差分光光度法207

习题210

第四章 X射线荧光分析212

4-1 概述212

4-2 X射线的基本知识213

一、X射线的产生与X射线谱213

(一)连续X射线谱214

(二)特征X射线谱216

二、X射线的散射、衍射与吸收225

(一)X射线的散射225

(二)X射线的衍射226

(三)X射线的吸收228

一、X射线荧光的概念231

4-3 X射线荧光分析的基本原理231

二、X射线波长与元素原子序数的关系233

三、X射线荧光的分光235

4-4 X射线荧光光谱仪238

一、谱仪类型238

二、波长色散X射线荧光光谱仪方块图240

三、X射线发生器241

四、分光系统243

(一)测角仪243

(二)分析晶体246

(一)正比计数管248

五、探测系统248

(二)闪烁计数管256

(三)半导体探测器257

(四)联合计数管259

(五)各种探测器主要性能的比较260

六、记录系统260

七、能量色散X射线荧光光谱仪264

4-5 脉冲高度分析、计数统计学与强度测量264

一、脉冲高度分析265

(一)脉冲高度分布曲线265

(二)脉冲高度分布的移动267

(三)数学展开法268

二、计数统计学269

(二)标准偏差、可几误差、置信度270

(一)高斯分布270

(三)计数误差的计算272

(四)计数策略274

三、强度测量277

4-6 定性分析和定量分析278

一、定性分析278

二、半定量分析278

三、定量分析279

(一)定量分析中的影响因素279

(三)内标法281

(二)外标法281

(四)增量法282

(五)散乱线补正法283

(六)数学方法283

四、定量分析应用举例289

(一)铜矿选矿流程控制分析289

(二)稀土元素分析293

(三)水中污染元素分析295

(四)催化剂分析297

习题298

5-1 电化学分析法299

第五章 电化学分析法引论299

5-2 化学电池300

一、原电池、电解电池、阳极、阴极300

二、电池的表示法303

三、可逆电池与不可逆电池303

5-3 相间电势、电池电动势与电极电势304

一、相间电势304

二、金属与含有该金属离子的电解质溶液之间的相间电势305

三、氧化-还原体系在惰性电极上的相间电势306

四、液体接界电势(液接电势)307

五、相间电势的正负号309

六、电极电势310

5-4 电极电势的计算312

一、奈恩斯特(Nernst)电极电势方程式312

二、电极电势的计算313

三、应用标准电势时的局限性316

5-5 电解和极化318

一、电解318

二、可逆电极与不可逆电极(可逆电对与不可逆电对)、平衡电极电势的稳定性319

三、极化321

习题326

6-1 基本原理328

第六章 电导分析法328

6-2 测量溶液电导的实验方法332

6-3 电导法在分析化学中的应用337

一、连续监测337

二、电导滴定339

三、高频滴定343

习题346

第七章 电势分析法和离子选择性电极348

7-1 溶液pH值的电势测定法348

一、基本原理348

二、玻璃电极电势的理论--膜电势的基本概念351

三、pH玻璃电极的选择性和优缺点353

7-2 离子选择性电极356

一、基本理论与实验技术357

(一)离子选择性电极的一般膜电势公式和选择性357

(二)重要的实验条件361

(三)测定方法364

二、离子选择性电极的类型366

(一)固体膜电极367

(二)液膜电极371

(三)气敏电极374

三、离子选择性电极的应用379

一、电势滴定曲线和滴定终点的确定383

7-3 电势滴定383

二、电势滴定指示电极的选择386

7-4 电势法的仪器和测量技术390

一、电势差计以补偿测量电动势390

二、酸度计(pH计)392

三、自动电势滴定计393

四、pH和pM标准394

习题395

8-1 电解分析的基本原理397

一、电解现象和电解分析法397

第八章 电解分析和库仑分析397

二、在电解分析中与超电势有关的一些因素401

三、获得良好金属析出物的条件402

8-2 常用的电解分析法405

一、普通电解分析法405

二、控制阴极电势电解分析法405

三、汞阴极电解分析法409

8-3 库仑分析法410

一、电解定律(法拉第定律)410

二、控制电势库仑分析412

三、恒电流库仑分析(库仑滴定)415

四、自动滴定微库仑计423

习题428

第九章 极谱分析法429

9-1 极谱分析法的基本原理429

一、感性认识429

二、为什么叫做极谱分析法431

三、扩散电流、定量原理431

四、浓差极化的极化曲线方程式、定性原理434

(一)金属离子还原为金属汞齐的极化曲线方程式推导434

(二)半波电势的测定和极谱波的对数分析436

(三)络离子的半波电势437

五、外加电压-电流曲线和极化曲线的关系、参比电极的要求440

六、滴汞电极的特点441

9-2 极谱定量分析443

一、扩散电流尤考维奇(Ilkoviê)公式443

(一)线性扩散的扩散电流443

(二)尤考维奇(Ilkoviê)公式445

(三)尤考维奇(Ilkoviê)公式的讨论446

二、影响扩散电流的因素447

(一)毛细管特性447

(二)滴汞电极电势的影响448

三、干扰电流及及消除方法449

(四)溶液组分的影响449

(三)温度的影响449

(一)残余电流450

(二)迁移电流453

(三)极大现象454

(四)氧波455

(五)叠波、前波、氢波456

四、极谱分析中底液的选择457

五、定量分析方法458

(一)波高的测定459

(二)极谱定量方法460

一、无机极谱分析462

9-3 极谱分析的应用462

二、有机极谱分析470

9-4 新的极谱分析方法472

一、极谱催化波473

(一)可逆波、不可逆波、动力波、催化波473

(二)化学反应与电极反应相平行的催化波475

(三)氢催化波478

二、示波极谱485

(一)原理486

(二)仪器489

(一)交流极谱的基本原理493

三、方波极谱与脉冲极谱493

(二)方波极谱497

(三)脉冲极谱503

四、反向溶出伏安法505

习题509

一、色谱法简介511

二、色谱法的简单分类511

(一)组分(溶质)和固定液分子间的相互作用力511

10-1 概述511

第十章 气相色谱法511

三、气相色谱的特点513

10-2 气相色谱的过程514

一、气路系统515

二、进样系统518

三、分离系统519

四、放大与记录系统520

五、国产定型气相色谱仪及其性能521

10-3 检定器526

一、检定器的响应值528

二、检定器的敏感度530

三、对检定器的要求及各种检定器性能的比较533

四、热导池检定器533

五、氢焰离子化检定器539

六、电子捕获检定器542

七、火焰光度检定器简介544

10-4 气相色谱固定相546

一、固体固定相546

二、液体固定相--固定液550

(二)固定液相对极性的测定553

(三)对固定液的要求与选择原则554

(四)常用固定液及其使用方法557

(二)担体的种类和性能560

(一)对担体的要求560

三、固体支持物--担体560

(三)硅藻土类担体的预处理方法561

四、多孔聚合物类固定相564

10-5 气相色谱理论与柱操作条件的选择568

一、色谱馏出曲线及有关术语569

二、柱效能指标572

三、柱的总分离效能指标574

四、速率理论与影响塔板高度的因素576

(一)范氏方程576

(二)范氏方程各项的物理意义和作用577

(一)载气流速的选择579

五、柱操作条件的选择579

(二)载气性质的选择580

(三)担体的选择580

(四)固定液及其配比的选择581

(五)进样条件的选择581

(六)柱温的选择582

10-6 定性和定量方法583

一、样品的判断和处理583

二、各种定性分析方法585

(一)用已知物直接对照法定性585

(二)用文献的保留值数据定性587

(三)利用保留值随分子结构或性质变化的规律性定性588

(四)结合物理或化学反应定性590

(五)用不同类型检定器定性593

(六)结合其他仪器定性594

三、定量分析原理594

(一)定量分析的理论依据594

(二)峰面积的测量方法595

(三)校正因子的测定及其应用597

四、各种定量计算方法603

(一)绝对法603

(二)峰面积归一化法603

(三)外标法604

(四)内标法605

(五)内标标准曲线法607

(六)内加法608

(七)转化定量法609

(八)收集定量法610

10-7 气相色谱法的应用610

一、气体的分析及大气污染成分的分析611

二、石油、化工方面有机物的分析615

三、水质污染的分析617

四、无机物分析622

习题633

一、25型酸度计635

第十一章 仪器技术635

11-1 某些常用分析仪器的电子线路635

二、PHS-2型酸度计640

三、21-1型自动电位(势)滴定计645

四、883型笔录式极谱仪650

五、JP-1A型示波极谱仪658

六、WFD-Y2型原子吸收分光光度计672

七、SP-2305E型气相色谱仪680

二、仪器修理的一般要领680

11-2 仪器的维护与检修688

一、仪器的维护688