《表1 ATC·HCL缩合反应温度控制点》

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《关于盐酸头孢替安合成分析》

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在开展ATC·HCL缩合反应实验时，应先在反应釜中加入64 g浓盐酸、54 gATA（氨基-噻唑基-4-乙酸）、57 g水，将其加热到50℃-60℃，待其反应三个小时后，进行降温处理，将温度控制在20℃-25℃，添加600 mL的丙酮；之后，搅拌一个小时；此后，进行过滤处理，将温度调至为45℃作用，进行真空干燥，以得到61.5-62.3 gATA·HCl[2]。将22 gDMF（N，N-二甲基甲酰胺）、105 g乙腈添加到反应釜中，温度降至为0-5℃；之后，加入75 g三氯氧磷与60 gACA·HCl，温度控制为14-16℃；在反应8小时后，温度再次降至到0-5℃，添加120 g乙腈，反应两个小时后，进行过滤处理，使用150 g乙腈进行冲洗，可得到湿品61-70 g。ATC·HCL缩合反应的工艺控制点如表1。