《表3 盐酸头孢替安粗品制备工艺控制点》

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《关于盐酸头孢替安合成分析》

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盐酸头孢替安粗品制备流程如下:第一步，将7-DMTA缩合液温度控制为0-5℃，滴加100 mL的三乙胺，以使溶液从浑浊状态转变为澄清状态。第二步，将溶液温度将其为-5℃，加入62-67g的ATC·HCl，待其反应1.0-1.5h后，检测溶液中7-DMTA的残留量，将其控制在3.0%以下。若是溶液中的7-DMTA未完全反应，可加入2.1-3.0g的酰氯，待反应进行5-10min后，取适量溶液，进行检测，直到7-DMTA残留量低于3.0%结束此环节实验。第三步，在7-DMTA残留量低于3.0%的溶液内，加入600 g二氯甲烷，进行搅拌处理，让其自然升温10分钟。第四步，进行分层处理。在水层中，加入15 g活性炭，将其搅拌30分钟，待溶液变成黑色，进行过滤处理，使用纯化水来洗涤滤饼。第五步，在溶液中添加105 g的浓盐酸，进行加热，待温度升至20-30℃时，滴加1400-1600 mL丙酮，此时溶液开始变浑浊，再加入1.0 g的晶种，并降低搅拌的速度；待养晶50-60 min后，将温度降至为0-5℃，养晶两个小时。第六步，带养晶完毕后，继续进行搅拌处理，并滴加2500 mL丙酮，养晶两个小时。第七步，进行过滤处理。使用500-600 mL丙酮进行洗涤处理，在温度为40-45℃的真空中进行干燥，待水分降至为6%-9%时，便可得到77-90 kg盐酸头孢替安干品，重量回收为125%-150%[4]。盐酸头孢替安粗品制备工艺控制点详见表3。