《表2 7-DMAT的缩合反应温度控制点》
在反应釜中,添加275 g乙腈、150 g三氟化硼或乙腈络合物,反应温度控制为10-15℃;之后,加入60 g7-ACA(7-氨基头孢烷酸)、37.8 gDMMT(1-5-疏基-1,2,3,4-四氮唑)。在添加完毕之后,将温度控制在25-28℃,保持90分钟的恒温反应;待反应90分钟之后,将温度降至为0-10℃,并加入225 g的纯化水;然后,加入45 g10%连二亚硫酸钠溶液,并滴加65 g三乙胺,将溶液pH值调至为1.0-1.8;之后,将温度控制在10-15℃,并加入7.5g活性炭,进行30分钟的搅拌脱色处理。在结束完搅拌脱色处理后,应进行过滤处理,以得到7-DMAT缩合液,并进行冷冻备用[3]。7-DMAT的缩合反应的工艺控制点如表2。
图表编号 | XD0095707100 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.09.10 |
作者 | 白铁忠 |
绘制单位 | 哈药集团制药总厂 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |