《表3 Fe3+催化转化Rg1生成Rh1组异构体反应条件》

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《二步法制备稀有人参皂苷Rh1组异构体》

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底物Rg1的配制:取1 mg Rg1对照品加入到500μL无水乙醇和500μL去离子水中完全溶解，取1 m L底物Rg1溶液加入1 m L FeCl3溶液进行金属离子催化反应。用Fe3+作为催化反应中的金属离子，以酶反应得到的Rg1为底物（表3），反应条件为:固定反应条件为反应温度50℃，底物浓度1 mg/m L，FeCl3溶液浓度1.5 mol/L，反应时间15 h，考察不同乙醇浓度（30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%）对产物中20（S，R）-Rh1质量分数的影响；固定反应条件为乙醇浓度50%，底物浓度1 mol/L，Fe Cl3溶液浓度1.5 mol/L，反应时间15 h，考察不同反应温度（25、30、35、40、45、50、55、60、65℃）对产物中20（S，R）-Rh1质量分数的影响；固定反应条件为乙醇浓度50%，反应温度50℃，Fe Cl3溶液浓度1.5 mol L，反应时间15 h，考察不同底物浓度（0.2、0.5、0.8、1.1、1.4、1.7、2.0、2.3、2.6、3.0 mg/m L）对产物中20（S，R）-Rh1质量分数的影响；固定反应条件为乙醇浓度50%，反应温度50℃，底物浓度1 mol/L，反应时间15 h，考察不同FeCl3溶液浓度（0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 mol/L）对产物中20（S，R）-Rh1质量分数的影响；固定反应条件为乙醇浓度50%，反应温度50℃，底物浓度1 mol/L，FeCl3溶液浓度1.5 mol/L，考察不同反应时间（2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28 h）对产物中20（S，R）-Rh1质量分数的影响。进行单因素实验，分别对每个反应取样，分别加入2 BV水饱和正丁醇萃取，取正丁醇层加3 BV水继续萃取以除去Fe3+，水洗正丁醇层3遍，蒸干正丁醇层得到粉末样品。用色谱纯甲醇溶解，经HPLC-PDA检测分析，通过催化反应得到的20（S，R）-Rh1的质量分数来确定Fe3+催化的最佳反应条件。