《表1 利福定的NMR数据 (CD3Cl-d6)》

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《利福定标准物质的研制》

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在该批标准物质的+EMS图中给出了m/z838.4，m/z 860.3的准分子离子峰，分别推测为该标准物质的[M+H]+峰和[M+Na]+峰，即推测其分子量为837。在利福定供试样品的1H-NMR谱中，显示5个甲基单峰质子信号、6个和CH相连的甲基双峰质子信号和5个双键质子信号。在利福定供试样品的13C-NMR谱中，包含11个甲基碳信号、5个亚甲基碳信号、14个次甲基碳信号和15个季碳信号。运用HSQC，HMBC及1H-1H COSY谱，对利福定供试品的结构进行了确证，并对的1H和13C NMR谱中的质子及其直接相连的碳共振信号进行了准确归属，见图2和表1。尤其在HMBC谱中，H3-13与C-11相关，H3-14与C-6，C-7和C-8相关，H3-30与C-15，C-16和C-17相关，H3-31与C-19，C-20和C-21相关，H3-32与C-21，C-22和C-23相关，H3-33与C-23，C-24和C-25相关，H3-34与C-25，C-26和C-27相关，H3-36与C-35相关，H3-37与C-27相关，确证了该标准物质为利福定。