《表1 化合物1的1H-NMR和13C-NMR数据(DMSO-d6)》

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《土壤真菌Tolypocladium sp. HU35P-1次级代谢产物化学成分的研究》


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化合物1:淡黄色粉末(甲醇),254 nm紫外灯下明显暗斑,[α]D20:-77.3(c 0.5,MeOH),三氯化铁反应为阳性,推测存在酚羟基;1H-NMR(400 MHz,DMSO-d6)低场区有2个活泼氢质子信号:一个氮氢质子信号δH 9.37(1H,br s,NH-1),一个酚羟基氢信号δH 10.98(1H,br s,OH-7’);δH 7.20(2H,d,J=8.5 Hz,H-2’/6’)﹑6.70(2H,d,J=8.5 Hz,H-3’/5’)推测含一对二取代苯环片段,δH 7.00(1H,s,H-6)为氮杂环上的氢信号;高场区显示3个叔碳上的甲基质子信号δH 0.92(3H,d,J=6.3 Hz,H-16),1.03(3H,d,J=6.3 Hz,H-15),1.20(3H,d,J=6.0 Hz,H-14);δH 3.67(1H,m,H-13)为连氧碳上的氢。13C-NMR(100 MHz,DMSO-d6)谱中δc129.8(C-2’),129.8(C-6’),114.8(C-3’),114.8(C-5’),125.0(C-1’),156.2(C-4’)为苯环上的碳信号,δc 162.8(C-4),162.3(C-2),130.3(C-6),113.1(C-5),111.0(C-3)为杂环上的碳信号,δc 22.9(C-15)﹑22.3(C-16)﹑18.8(C-14)为甲基碳信号,提示化合物为吡啶酮类生物碱。其圆二色谱(CD)谱图(图2)在200~225 nm区域显示强负cotton效应,在225~250nm区域显示正cotton效应,与文献[3]报道完全一致,化合物1碳氢信号全归属见表1。以上数据与文献报道基本一致,故确定化合物1为tolypyridone A。