《表1 不同溶剂对提取效果的影响》

《表1 不同溶剂对提取效果的影响》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《高效液相色谱法测定斑点叉尾鮰肌肉组织中丁香酚类化合物的残留量》


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6种丁香酚类化合物结构相似均含有一个苯基基团,属于脂溶性化合物,在其残留量分析过程中,显然选择有机试剂对目标化合物进行提取对实验结果是有益的,根据文献知,丁香酚属于中等级性化合物,而丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基丁香酚、乙酰基丁香酚、甲基异丁香酚极性依次减小。实验过程选取添加量为0.5 mg/kg混标的冻干空白鱼样为研究对象,分别选用乙腈、甲醇、乙酸乙酯等有机试剂进行探索,结果如表1,根据它们对丁香酚化合物的回收率,这些提取剂可以分为两组:极性组包含乙腈、甲醇和乙酸乙酯;非极性组包含:正己烷和丙酮,非极性组中6种丁香酚化合物的回收率较低,可能是非极性有机溶剂提取过程将鱼体内的大量脂质提出,使脂质和目标化合物混合,导致6种化合物回收率普遍偏低。极性组中甲醇和乙腈的提取效果明显优于乙酸乙酯,乙腈提取液澄清透明,但使用乙腈提取异丁香酚的回收率相对偏低,甲醇提取6种化合物回收率均较高,但甲醇含羟基基团,与鱼样中的油脂含有相同化学基团,提取液呈淡黄色,浓缩后经检测发现甲醇提取液杂质峰响应较高,会影响目标化合物的峰形效果,即后续实验采用乙腈和甲醇按一定比例混合提取。如图2为乙腈和甲醇按一定比例提取的效果图,随甲醇体积比例增高,目标化合物的回收率先增大后减小,V(甲醇):V(乙腈)为2:1为最佳体积比,即后续实验均采用此溶液对鱼样中目标化合物提取。