《表1 不同提取剂和提取溶剂对孔雀石绿回收率的影响》

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《水体中孔雀石绿液相色谱-荧光法检测前处理方法的改进研究》

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注:提取剂配制方法，对甲苯磺酸0.24 g，盐酸羟胺3 g，超纯水定容至100 m L.

GB/T19857-2005在水产品孔雀石绿残留的提取过程中加入了对甲苯磺酸和盐酸羟胺两种试剂，其中对甲苯磺酸酸性很强，作为离子对试剂，增加孔雀石绿在有机溶剂中的溶解能力，而盐酸羟胺作为还原剂，可防止孔雀石绿及其代谢产物的氧化降解．冯敏铃等[14]实验结果表明，是否加入盐酸羟胺和对甲苯磺酸对水体中孔雀石绿回收率的影响不大，而桂英爱等[7]和马瑞欣等[13]都是直接采用二氯甲烷和乙腈的混合有机溶剂提取水体中孔雀石绿和隐性孔雀石绿，在未加入对甲苯磺酸和盐酸羟胺的条件下，取得很好的回收率．作者在前期实验中也发现，加入盐酸羟胺对杂质较少的自来水中孔雀石绿加标回收率影响不大，而对增氧的鱼缸水中孔雀石绿回收率的影响较大．因此，在1.2.1所述提取方法基础上，对甲苯磺酸和盐酸羟胺提取剂和有机溶剂的体积不变，考查是否加入对甲苯磺酸和盐酸羟胺及不同有机溶剂对孔雀石绿回收率的影响，实验重复三次，结果如表1所示．从表1可以看出，以二氯甲烷为提取溶剂时，是否加入对甲苯磺酸和盐酸羟胺对孔雀石绿的回收率影响不大，而用乙腈做提取剂时，不加入对甲苯磺酸和盐酸羟胺显著降低了孔雀石绿的回收率（p<0.05），这可能与乙腈的极性相对较高有关，离子对试剂的加入增加孔雀石绿在乙腈中的溶解能力，而采用乙腈或乙腈/二氯甲烷（1:1，v/v）作为提取溶剂时，溶液不易分层，因此在分液漏斗中加入了1 m L二甘醇溶液．由于本实验水体杂质较多，呈绿色，为保持其中孔雀石绿等药物残留在运输和贮藏过程中的稳定性，采取加入对甲苯磺酸和盐酸羟胺提取剂，同时采用乙腈/二氯甲烷（1:1，v/v）作为提取溶剂提取水体中孔雀石绿．