《表2 合成化合物4的优化结果Tab.2 Optimization results for synthesis of compound 4》
化合物4是不稳定的化合物,遇到氧气易被氧化成化合物3,因此在进行化合物3经硼氢化钠还原成化合物4时,应该避免与空气的接触,需要加惰性气体进行抽真空换气。如果不加气体保护的话,产品不能反应完全,只有85%的原料能完全转化成产品,由表2可知,当保护气越惰性,产品的产率及纯度越高。同时,在后处理时发现,如果调节反应为pH 1时,在用二氯甲烷萃取产品时能较好地分层,而且可以减少有机溶剂的使用量和萃取的次数。但是如果调节pH值过酸,会对反应设备造成一定腐蚀,因此可控制为pH4~5。
图表编号 | XD0034381400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.03.15 |
作者 | 周裕林、李鑫、岳家委、徐德锋 |
绘制单位 | 常州大学制药与生命科学学院、常州大学制药与生命科学学院、常州大学制药与生命科学学院、常州大学制药与生命科学学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |
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