《表1 化合物 (5) 的合成条件优化Tab.1 Optimization of the synthesis to compound 5a》

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《"氨基聚乙二醇-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺的合成"》

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a反应条件:DSPE（1mmol），N3-PEG2000（1mmol），CDI（1.2mmol）或DMC（1.2mmol）或BTC（0.4mmol）或TCF（0.6mmol）或NPC（1mmol），催化剂 （1mmol）

NH2-PEG2000-DSPE的合成分两步反应，首先合成N3-PEG2000-DSPE。为了得到优化的反应条件，先考察不同溶剂对反应的影响。选用二氯甲烷、THF作溶剂时，DSPE的溶解性较差，反应效果不理想；选用甲苯作溶剂，反应温度过高导致副产物大量产生；而选用三氯甲烷作溶剂，由于其对DSPE溶解性较好，产品收率和纯度都较为理想。因此，选取三氯甲烷为最佳溶剂。此外，考察了不同酰基化试剂及催化剂对反应产率的影响。结果表明，三光气（BTC）、双光气（TCF）及碳酸二甲酯（DMC）作为酰基化试剂时，产物的收率较低，且三者的毒性都较大；CDI和氯甲酸对硝基苯酯（NPC）的效果都较好，收率分别为86%和83%，从原料成本考虑，选择更廉价的CDI作为羰基化试剂。不同催化剂对产率的影响结果表明，在优化条件下，三乙胺作催化剂和缚酸剂无论从成本还是反应效果上都优于其他碱（见表1）。