《表1 对照实验:光催化氧化还原体系中硝酮与芳香叔胺的自由基偶联反应》
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《光催化氧化还原体系中硝酮与芳香叔胺的自由基偶联反应》
首先,参考Rueping等[6b]的报道,结合实验室前期的研究[12],我们以Ru(bpy)3(PF6)2为光催化剂,碳酸铯(Cs2CO3)为碱,二甲亚砜(DMSO)为溶剂,在12 W LEDs蓝光照射下,考察了硝酮1a和商品化的N,N-二甲基苯胺2a的模型反应,以14%的产率获得了交叉偶联产物,β-氨基羟胺3aa(表1,Entry 1).之后,经过对反应条件的探索和优化(详见SI,表S1),我们确定了反应的最佳条件为:硝酮(1.0 equiv.)、芳香叔胺(3.0 equiv.)、光催化剂为[Ir(ppy)2dtbbpy]PF6(1.0 mol%)、碱为K2HPO4(20mol%)、溶剂为DMSO(cnitrone=0.1 mol/L)、光源为12 W LEDs蓝光,反应时间24 h.在此条件下,β-氨基羟胺产率可达84%(表1,Entry 2).进而,通过对照实验证明光照、光催化剂和碱都是反应得以进行不可或缺的条件(表1,Entries 3~5).
图表编号 | XD003176400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.09.15 |
作者 | 刘玉成、郑啸、黄培强 |
绘制单位 | 厦门大学化学化工学院化学系福建省化学生物学重点实验室、厦门大学化学化工学院化学系福建省化学生物学重点实验室、厦门大学化学化工学院化学系福建省化学生物学重点实验室 |
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