《表6 加拿大钛工业公司的盐酸法与硫酸法和氯化法比较》

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《中国钛白粉行业60年发展历程及未来发展趋势》

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作为硫酸法因采用“固液分离”钛原料中的杂质模式而对最终产品进行净化，工艺冗长，固液分离手段复杂、次数甚多，且耗水量大。不仅20%左右的废酸的浓缩除杂回用技术费用高，多次滤饼洗液（低浓度废酸）量大，而且仅进行石灰中和处理产生大量的红石膏。因此，利用“气固加气液分离”的氯化法钛白粉生产技术应运而生，因“气液”分离杂质彻底，产品色相好，氧化生成的氯气可直接循环回用，可克服掉硫酸法的诸多不足；但采用加工富集富钛料原料成本高，高温氯化与氧化的能耗高，全生命周期模式下成本相对较高；采用掺混钛矿作原料，降低了原料成本，但氯化渣量又增大，传统处置受限。面对硫酸法与氯化法生产技术的不完美及各自存在的优缺点，科学家们根据化学工程的“三传一反”工艺过程创新开发了反应温度相对较低、不以“固液”和“气液”分离为手段、而采用“液液”分离溶剂萃取的盐酸法。最早的研发技术可追溯到1961年美国道化学公司的David A.Ellis(US 310495）采用盐酸分解钛铁矿，得到氯化物的盐酸氯化氧钛溶液，用三丁基磷酸酯与甲苯组成的混合萃取液萃取溶液中的杂质，氯化氧钛溶液中的铁含量降到0.01 g/L，溶液加热水解沉淀，再进行煅烧得到金红石钛白粉产品。后来有不少公司采用盐酸分解钛原料，不用有机溶剂萃取分离与提纯，采用硫酸法的固液分离方法生产钛白粉（US 3903239），均没有形成工业化生产，直到2001年美国纳斯达克上市公司奥泰尔纳米材料公司（Altair Nanomaterials Inc.）宣称完成了5 t/d的中间实验，发明专利（US 6375923）于2002年4月23日授权。在澳大利亚、越南建立5万t/a的生产装置[1，4]；加拿大钛工业公司（Canadian Titanium Limited）也因完成了大量的工业实验，计划2015年新建10万t/a生产装置投产。其主要生产工艺技术流程如图8所示[1]，只是在分离铁等杂质的工艺上采用两段液液萃取，在分离大部分铁（与硫酸法类同）后第一段萃钛，将主要氯化铁、过量盐酸与氯化氧钛分离；第二段深度萃铁。盐酸法工艺技术的核心是盐酸和氯元素全循环回用，只产出钛白粉和三氧化二铁。其CTL提出的工艺与现有的商业市场方法比较如表6所示。而奥泰尔公司盐酸法的优点在于，既可生产钛白粉也可生产纳米二氧化钛，投资与生产成本比较如表7所示。