《表3 优化后与原方法比对》

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《银饰品及合金中银含量标准检测方法讨论》


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GB/T 18307-2001比浊法的前段操作为:准确称取纯银标样(纯度99.99%) 1.0010 g,放入试银瓶中,加入硝酸10 m L溶解;冷却至室温后用标准移液管加入100 m L待校正的氯化钠标准,振荡3 min。氯化钠标准溶液的正确浓度为100 m L可沉淀1 g银,溶液中尚残留1 mg银,其滴定终点应为+1;当结果超过正间+2或负间-1/2时,通过加入饱和氯化钠溶液或水来调整标准溶液的浓度。此方法在标定氯化钠上要耗费大量时间。为减少时间消耗,优化调整了纯银标样的称样量,使得称取的质量在溶解沉淀后,用稀氯化钠滴定消耗体积在2 m L以内。选取4个粗银样品(标号为1#、2#、3#、4#),使用优化后的方法对其进行精密度试验,并与原方法进行方法比对,优化方法的精密度结果列于表2,优化方法与原方法测定结果对比列于表3。