《表3 La3+离子浓度对合成龙脑的影响》

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《La~(3+)/CNMS-SO_3H固体酸的制备及其催化合成正龙脑的研究》

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注:反应条件:温度为100℃，时间为8 h，w（催化剂）为8%，n（α-蒎烯）/n（草酸）=1∶0.5。

固体酸中的La3+离子浓度大小对催化合成龙脑的性能影响颇深，La3+的引入使得固体酸催化剂中的B酸位变多，或多或少都会影响B酸量和L酸量协调不均匀，以至于B酸和L酸的协同效应下降，所以并不是越多越好。分别选择0.007、0.014、0.021、0.028、0.035 mol/L La3+离子浓度进行实验优化，酯化反应条件为:温度为100℃、时间为8 h、α-蒎烯与无水草酸的摩尔比为1∶0.5、催化剂质量为α-蒎烯质量的8%，反应结果如表3所示。从表3中也可以得到，当La3+浓度为0.021 mol/L时，α-蒎烯的转化率最优，为100%，收率为40.83%，更为重要的是，龙脑中几乎没有异龙脑，正龙脑占99.98%。因此，适宜的La3+浓度为0.021 mol/L。