《表5 催化剂焙烧温度对合成龙脑的影响》

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《La~(3+)/CNMS-SO_3H固体酸的制备及其催化合成正龙脑的研究》


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注:反应条件:温度为100℃,时间为8 h,w(催化剂)为8%,n(α-蒎烯)/n(草酸)=1∶0.5。

催化剂焙烧温度对合成龙脑的影响如表5所示。由表5中可以看出,焙烧温度为500℃时,与另外2种焙烧温度的催化剂相比,催化剂性能要好得多,此时,α-蒎烯的转化率为100%,龙脑的收率为40.23%。主要是由于在焙烧中,CNMS负载的硫酸根离子会由离子型SO逐渐形成共价键型SO,由于共价键型和离子型SO酸性特征不同,而恰恰是因为共价键型SO的引诱,从而使La3+/CNMS-SO3产生吸电子能力,具备酸性。如果焙烧温度较低,离子型SO则转变不了共价型SO;当焙烧温度过高,La3+/CNMS-SO3表面的S质量分数减少,酸性不够,酸量减少。而从图7的Py-IR表征和图10的NH3-TPD表征可得,当催化剂的焙烧温度为500℃时,与另外2种焙烧温度的催化剂相比,La3+/CNMS-SO3催化剂的催化性能要好得多。因此,催化剂的焙烧温度选择500℃。