《表1 仿真控制的参数:无溶剂无催化合成异吲哚啉类化合物》
以3a为反应模型底物,在无溶剂无催化的条件下,反应体系中的温度对反应过程中的反应速率有直接的影响,由于反应原料邻二氯苄的熔点比较低(51℃),苯胺在室温下也为液体,所以反应体系内的熔融状态为液态,混合均匀性也是良好,所以反应速率基本上只受到温度的影响.考虑到反应的顺利进行过程和高产率地得到终产物,将反应温度设定在50℃至90℃进行优化,实验结果如表1所示.反应温度80℃以下的反应速率相对较慢,即使在1小时后,反应体系中仍存在比较多的中间体,而80℃以上的产率在80%以上,反应中间体大部分能转化为产物.实验结果表明本合成方法能取得良好的收率,具有一定的原子经济性.由于反应结束后体系内的物质成分为产物,未转化完全的中间体以及三乙胺盐酸盐,且反应中间体和产物的极性差别很大,可以很容易地将产物分离出来并回收中间体.
图表编号 | XD00209310200 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.12.01 |
作者 | 钟凯凯、刘金彪、谢志强、卢俊瑞 |
绘制单位 | 天津理工大学化学化工学院、天津理工大学化学化工学院、天津瑞岭化工有限公司、天津理工大学化学化工学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |