《表1 不同反应溶剂中铼催化剂作用下甘油制备丙烯醇的收率[15]》
注:(1)表示ReO3的溶解度非常低;(2)表示反应温度高于溶液的沸点;“—”表示不易检出。
Canale等[15]详细考察了不同的催化剂(甲基三氧化铼MTO、铼酸铵、五甲基环戊二烯基氧化铼、氧化铼ReO3和羰基铼)在甘油的脱氧脱水反应中的活性。实验发现:低温(140℃)下只有MTO和ReO3对纯甘油(不添加任何溶剂)的脱氧脱水反应具有一定的活性;其他的催化剂只有在高温(170℃)下才有活性。与此同时,他们还对比了MTO和ReO3作用下,不同溶剂(碳酸乙烯酯、二甲基丙基脲DMPU、环丁砜、1-己醇、2,4-二甲基-3-戊醇DMP、2-辛醇、1,3-丙二醇和苯乙醇)和反应气氛对上述过程的影响,结果见表1[15]。可以发现,上述反应只能在1-己醇、2,4-二甲基-3-戊醇、2-辛醇和1,3-丙二醇溶剂中进行;以DMP作溶剂时,丙烯醇的收率达到最高,即便是在空气气氛中,在含有氧化铼催化剂的反应体系中,丙烯醇的收率可达64%(140℃);而在氢气气氛中,丙烯醇的收率可进一步提高到91%(140℃)[15]。
图表编号 | XD00159025300 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.07.05 |
作者 | 侯珏、李春虎 |
绘制单位 | 中国海洋大学材料科学与工程学院、中国海洋大学化学化工学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |