《表1 氰氟虫腙1 H NMR和1 H-1 H COSY数据》

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《核磁共振波谱解析氰氟虫腙》


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该化合物的1 H NMR谱图(见图2),积分共得到16个氢,其中δ10.25为单峰,处于低场并且积分面积为1,归属为酰胺的氢,应有1个氢。δ8.33的峰为单峰,积分面积为1,归属为酰胺的另1个氢。δ7.93,7.79,7.65,7.50多组积分为1的H,这些峰归属为间位双取代基苯环上的氢信号。δ7.53(d,J=7.9 Hz 2H),7.39(d,J=8.6Hz,2H),7.24(d,J=7.9Hz,2H),7.13(d,J=8.4Hz,2H)为两组相互耦合的对位取代苯环上的氢。δ4.33的单峰,积分面积为2,该峰为一个亚甲基信号峰,可归属为H-14。结合1 H-1 H COSY中δ4.33/δ7.25有交叉峰的出现,可以归属出δ7.25的双重峰的氢为H-16;δ7.25/δ7.52交叉峰的出现,同时由于受到邻位氰基的吸电子作用的影响,从而使苯环上该位置的氢化学位移向低场移动,可以归属出δ7.52的双重峰的氢为H-17;δ7.13/δ7.39存在交叉峰,可推断该组为另一对位取代苯环上的信号,δ7.13的峰位移因受邻位三氟甲氧基的去屏蔽作用而向低场移动,该峰应为H-13。δ7.93,7.79,7.65,7.50的4组峰为间位双取代苯环上的信号,其中δ7.93因受仪器分辨率或浓度较大等因素的影响而表现为单峰,该峰可归属为H-9。δ7.93/δ7.65,同时从HSQC谱图中可得到δ7.65与δ126.27(q,3JF-C=3.68Hz)有碳氢一键相关,可归属δ7.65为H-11。δ7.93/δ7.65存在交叉峰,可归属δ7.65为H-13。δ7.79/δ7.50与/δ7.50存在交叉峰,可归属7.50为H-12。具体的1 H NMR和1 H-1 H COSY数据及归属见表1,1 H-1 H COSY见图3。