《表2 13C NMR、DEPT135、HSQC和HMBC数据》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《核磁共振波谱解析氰氟虫腙》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

根据13C NMR谱图（见图4a），一共有19种碳。其中羰基碳1种，亚甲基碳1种，三氟甲基碳2种，芳基区15种。从19F NMR谱图（见图5）中可得知存在两种F原子，结合δ120.51(q，1JF-C=256.57Hz）、δ120.51(q，1JF-C=256.57 Hz）出现的两组四重峰（q峰）可知存在两个三氟甲基。在DEPT135谱图中（见图4b），季碳不出峰，CH、CH3的碳峰是正向的，而CH2的碳峰是负向的，有7种次甲基和1种亚甲基。δ132.75，129.48，128.84，121.78，120.89这5组次甲基峰积分面积为2（以δ126.27的次甲基面积为1），与上述氢谱分析中存在2个对位取代苯环信息相符，同时一组间位取代苯环的次甲基碳信号存在重叠，且与该化合物理论上存在20种碳信号相符合，δ129.48积分面积为2的峰，可能为C-12和C-13；结合HSQC谱图（见图6），δ122.97(q，3 JF-C=3.53Hz）与δ7.93，δ126.27(q，3JF-C=3.68Hz）与δH7.65存在碳氢一键相关信号，即可确认δ129.48为C-12和C-13的重叠信号峰以及δ122.97为C-9、δ126.27为C-11。δ7.13与δ121.78，δ7.39与δ120.89存在碳氢一键相关信号，即可确认δ121.78为C-3以及δ120.89为C-4。δ7.52与δ132.75，δ7.24与δ128.88存在碳氢一键相关信号，结合HMBC谱图中（见图7）δ33.44与δ7.24存在碳氢远程相关信号，即可确认δ128.88为C-16，同时可推导得出δ132.75为C-17。经查阅文献可归属δ118.31为苯环上氰基碳信号，同时δ118.3与H-17存在远程相关信号，进而可确认δ118.31为C-19。δ111.27与H-16存在碳氢远程相关信号，Dept135谱图中显示该峰为季碳，由于该碳与氰基直接相连，经计算苯环该峰理论值为112.5，与理论值相符[13]，可归属为C-18。H-14与δ140.07、δ145.09存在碳氢远程相关信号，可归属δ140.07为C-15、δC145.09位C-7。C-7与δ10.25的亚氨基峰存在碳氢远程相关信号，可归属δH10.25为H-22。H-22与δC154.07存在碳氢远程相关信号，可归属该峰为C-6。δ8.33为H-21，该峰与C-4及δ136.02存在碳氢远程相关，可归属δ136.02为C-5。H-3与δC145.36存在碳氢远程相关信号，因受邻位三氟甲氧基的去屏蔽作用而向低场移动，可归属该峰为C-2。δC123.88(q，1JF-C=272.31Hz）为连氧三氟甲基碳信号，即C-1。δC120.51(q，1JF-C=256.57Hz）为间位双取代苯环上的三氟甲基碳信号，即为C-20。H-12与δC137.64存在碳氢远程相关信号，DEPT135谱显示该碳为季碳，可归属该峰为C-8。δC131.38(q，2JF-C=32.48Hz）为三氟甲基（C-20）对苯环上相连碳的二键偶合作用而产生四重峰，可归属该峰为C-10。具体的13 C NMR，DEPT，HSQC，HMBC数据及归属见表2，HSQC，HMBC见图6、图7。